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煅燒與球磨相結(jié)合試制石英納米粉的研究 木屑顆粒機(jī)|秸稈顆粒機(jī)|秸稈壓塊機(jī)|木屑制粒機(jī)|生物質(zhì)顆粒機(jī)|富通新能源 / 13-08-24

1、前言
    石英主要成分是S102,莫氏硬度為7,具有強(qiáng)耐酸性和極好的電絕緣性。高純度的石英納米粉是高附加值的石英超細(xì)產(chǎn)品,應(yīng)用范圍幾乎涉及到原所有應(yīng)用Sio2粉體的行業(yè),是極具工業(yè)應(yīng)用前景的納米材料。在電子封裝材料、高分子復(fù)合材料、塑料、涂料、橡膠、顏料、陶瓷、膠粘劑及抗菌材料等領(lǐng)域,石英納米粉已經(jīng)成為傳統(tǒng)產(chǎn)品升級換代的新型材料。
    采用球磨法是高效低耗制各石英納米粉的新方法。但由于石英硬度較大,因此研磨中要采用硬度更大的研磨介質(zhì)。即使如此,研磨中也難以避免帶來雜質(zhì)污染。另外,天然石英中常含有氣泡等包裹體。與人工合成的siO:納米粉相比,機(jī)械研磨法制備的石英粉難以將這些包裹體除去,對工業(yè)應(yīng)用帶來影響。為了便于研磨,避免雜質(zhì)污染,去除天然石英中的氣泡等,本文根據(jù)高溫煅燒使石英碎裂的原理,結(jié)合行星球磨的方法,采用普通硬度的研磨介質(zhì)制備了石英納米粉,并取得了一定進(jìn)展。
2、實(shí)驗(yàn)原料與儀器設(shè)備
    實(shí)驗(yàn)原料為江西某地產(chǎn)天然塊狀石英,呈無色透明至半透明,玻璃光澤,質(zhì)地比較純凈。經(jīng)測定,Sioz含量為99. 51%。
  煅燒設(shè)備選用上?堤╇姞t廠生產(chǎn)的1600℃硅鉬棒電爐。煅燒后的石英晶體薄片選用偏光顯微鏡觀察鑒定。研磨設(shè)備選用行星式球磨機(jī)。石英納米粉檢測選用上海愛建納米公司生產(chǎn)的AJ-Ⅲ型原子力顯微鏡,富通新能源銷售球磨機(jī)、雷蒙磨粉機(jī)等磨機(jī)機(jī)械設(shè)備。
3、實(shí)  驗(yàn)
3.1煅  燒
    天然石英礦堅(jiān)硬難磨。為降低研磨難度,采用高溫煅燒的方法進(jìn)行石英的預(yù)處理。將石英原料放人電爐,從室溫開始以30℃/h速率升溫,持續(xù)升溫48h,溫度升至1460C時(shí)保溫72h,然后以30C/h速率降溫48h至室溫。
    煅燒后的石英成白色塊狀,體積已膨脹,密度減小,無光澤,條痕無色,塊狀酥松,用手可較容易地掰成碎塊。
    將煅燒后的石英晶體制成薄片在顯微鏡下觀察,視域?yàn)?.19mm.單偏光下觀察到極細(xì)微的絮狀微裂紋。正交偏光顯微照片可以看到石英一級灰干涉色,旋轉(zhuǎn)物臺可以觀察到許多極細(xì)的微晶隨著旋轉(zhuǎn)明暗變化的現(xiàn)象,說明石英在持續(xù)的高溫下體積膨脹產(chǎn)生微裂紋促使晶體破碎裂開。
    高溫煅燒使石英塊碎裂的原因可以根據(jù)熱脹冷縮原理進(jìn)行解釋。當(dāng)?shù)V物晶體受熱后,鍵的長度會增加,鍵的方向也會變化。其中鍵角的微小變化會引起體積的顯著變化。由于晶體中的原子的熱振動不是理想的簡諧振動,位能隨原子間距變化面變化,但正負(fù)變化的幅度不同。原子間距減小的變幅,比原子間距增加的變幅要小,即圍繞平衡位置的位能變化是不對稱的。原子的能量隨溫度提高而提高,使振動原子偏離了平衡位置,漂移到比原始狀態(tài)更大值的地方,從而產(chǎn)生了熱膨脹現(xiàn)象。
    體積膨脹后,當(dāng)受到突然冷卻,部分可以恢復(fù)原形,但更多的只能收縮到一定程度。這樣,必然在材料內(nèi)出現(xiàn)裂紋和晶格缺陷,直到破壞。因此,高溫煅燒導(dǎo)致礦物破碎的主要原因?yàn)闊釠_擊、相變、內(nèi)部的體積變化以及晶粒間的應(yīng)力等因素所致。熱沖擊破碎是高溫體內(nèi)部與冷卻表面間因溫度不同引起不均勻膨脹和收縮造成。相變碎裂是在熱處理過程中。礦物由于晶相變化而產(chǎn)生熱應(yīng)力所致。另外,礦物中的包裹體受熱時(shí)體積增加,也會在礦物顆粒內(nèi)產(chǎn)生應(yīng)力。對于單個(gè)各項(xiàng)異性的晶體,在熱膨脹或收縮過程中晶體間也會產(chǎn)生應(yīng)力。這些因素都會引起礦物高溫煅燒處理時(shí)碎裂。
3.2粉碎研磨制備石英納米粉
    將煅燒后的石英研磨到200目細(xì)度,放人行星式球磨機(jī)陶瓷研磨罐中,加直徑2mm氧化鋯陶瓷球介質(zhì)和適量水,設(shè)定行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min,研磨2h。
    試制的石英納米粉經(jīng)上海愛建納米公司原子力顯微鏡照片分析結(jié)果得出,顆粒的最大粒徑為126nm,最小粒徑為12nm.平均粒徑為43nm。
    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用硬度與石英相近的氧化鋯為研磨介質(zhì),經(jīng)過2h的研磨,即能將石英研磨為平均粒徑為43nm的細(xì)粉,說明煅燒對于提高研磨效率起到了很好作用。分析其原因,可能是石英在高溫下內(nèi)部的包裹體的膨脹應(yīng)力以及晶體相變應(yīng)力,可產(chǎn)生微米級、納米級的微裂紋,從而導(dǎo)致石英破碎粉裂。
    氣液雜質(zhì)是天然石英中客觀存在的雜質(zhì),其中水是天然石英中最主要的氣液雜質(zhì),高溫水的含量對應(yīng)用于石英玻璃時(shí)的質(zhì)量影響最大。經(jīng)過本工藝制作的納米粉,測得Si02含量為99,97%.較原礦純度有所提高。其原因主要是原礦中氣泡及高溫水含量在高溫煅燒后減少所致。
    石英純度提高的事實(shí)也說明,采用煅燒后再研磨石英粉,石英研磨難度降低,可以避免傳統(tǒng)研磨中出現(xiàn)的雜質(zhì)污染問題。
    因此,根據(jù)本試驗(yàn)結(jié)果,傳統(tǒng)上采用化學(xué)法才能制得的高純度SiO2納米粉,現(xiàn)在采用相對容易的煅燒與球磨相結(jié)合的方法也可以制備。
4、結(jié)  論
    通過煅燒與球磨相結(jié)合,可以降低石英研磨難度,提高磨礦效率,減少磨礦中研磨介質(zhì)對原料的污染及機(jī)械磨損,提高原料純度,是一種可行的高純石英納米粉制備方法,

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